[양이온 제 1족의 계통분석] 결과 보고서 + 고찰

[양이온 제 1족의 계통분석]

[양이온 제 1족의 계통분석]

 

양이온 1족 계통도는 위의 블로그 참고!

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고찰

서론

정성분석은 일반적으로 검체에 포함된 성분을 확인하기 위해 화학적 성질을 이용하는 과정이다. 여기서 화학적 성질이란 검체의 물질이 다른 물질과 반응하는 방식을 뜻하며, 반응의 형태, 반응 후 변화, 또는 상태의 변화를 면밀히 조사함으로써 검체 내 성분을 확인할 수 있다.

양이온의 정성분석에는 일반적으로 23종류의 금속이온과 NH₄+ (암모늄이온)을 합하여 24종류를 취급하고 공통 성질에 따라 무리들을 족으로 부른다. 이번 실습에서는 양이온 제1족을 정성분석하였고 1족의 공통 성질로는 Cl-에 의한 염회물의 생성이 있다. 따라서 분족시약은 HCl을 사용하였고 1족 양이온으로는 Ag+. Hg₂2+, Pb2+가 있다. 

 

실험 과정

먼저, Ag+ (aq), Hg₂2+(aq), Pb2+ (aq)를 포함한 혼합 수용액에 6M HCl을 가하여 AgCl(s), Hg₂Cl₂(s), PbCl₂(s) 침전을 만들었다. 이때 과량의 HCl을 첨가하면 PbCl₂(s)와 AgCl(s) 등을 AgCl2- (aq) 와 같은 형태를 만들어 재용해시킬수 있기에 주의하여야 한다. 원심분리를 돌려 침전을 완전히 가라앉히고 상등액에 존재하는 이온을 완전히 침전시키기 위해 6M HCl 한방울을 첨가하여준다. 원심분리를 한번 더 하여 침전물만을 얻는다. 여기에 온수를 첨가하고 중탕하여 PbCl₂(s)를 녹인다. PbCl₂(s)만 선택적으로 녹는 이유는 비교적 용해도가 크기 때문에 뜨거운 물에서는 용해될 수 있다. 

PbCl₂의 용해도는 20도에서 0.97g/100 H₂O, 100도에서 3.23g / 100g H₂O이다. 용해된 Pb2+의 검출시약은 K₂CrO₄이고 노란색을 띤다. CrO₄-는 약한 산성에서 Pb2+와 반응하여 노란색의 PbCrO₄ 침전을 만든다. 따라서 뿌옇게 된 노란색 침전을 확인할 수 있었다.

 

다음으로 Hg₂Cl₂ (s)는 NH₄OH와 반응하여 산화-환원반응을 한다. 따라서 Hg NH₂Cl 흰색 침전과 Hg 검은색 침전을 만든다.

이로써 Hg₂2+를 분리해낼 수 있다. 마지막으로 AgCl (s)는 NH₄OH와 반응하여 Ag(NH₃)₂+ 착이온을 형성한다. 따라서 상등액을 분리하여 NHO₃를 가하여 다시 은 검출시험을 한다. 이 결과 AgCl 흰색 침전이 생성된다. 이번에는 HNO₃를 10방울 정도 가했을 때 흰색 침전 띠가 생겼고 30방울 정도 생겼을 때 전체적으로 뿌연 흰색을 띠었다.

HNO₃를 가하면 Ag(NH₃)₂+ 착이온이 파괴되고 Ag+ 이온이 생성된다. 따라서 Cl- 이온과 반응하여 AgCl 흰색 침전을 만든다. HNO₃를 한 방울씩 넣어주는 이유는 염기성인 상태에서 산성으로 바꾸면서 NH₄+를 생성하고 침전을 만들기 위해서이다.

 

실험 중 주의할 점

주의해야할 점은 첫째로 원심분리기를 이용할 때 분석시료에 balancing을 잘 만추어주어야 한다. 원심력은 질량에 비례하는데 적절히 가라앉히고 기계의 결함을 막기 위해서는 이 작업이 중요하다. 또한 Pb, Mg 염은 독성이 강하기 때문에 장갑을 끼고 실험해야 하며 은이온은 착색을 일으키기 때문에 또한 중요하다. 다 사용한 시약과 반응이 끝난 용액은 이러한 독성 때문에 폐수통에 분리하여 버려야 한다.