[일반화학실험] 생활 속의 산-염기 분석 (적정, 역적정 실험)

 

본 실험은 적정 실험으로 산, 염기의 중화 반응을 이용해서 산, 염기의 농도와 순도를 결정하는 실험이다.

적정, 역적정 실험 레포트

 

적정 (titration) : 일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 물질의 양을, 이것과 반응하는데 필요한 이미 알고 있는 농도의 시약의 부피를 측정함으로써 구한다.

우리가 흔히 알고 있는 적정은 직접 적정(표준 용액으로 적정)이고, 이와 반대되는 간접적정에는 역적정이 있다.

역적정이란 미지 용액에 과량의 표준 용액1을 가해 반응시킨 후, 이때 반응하고 남은 표준용액1의 양을 표준용액2와의 적정을 통해 알아냄으로써 미지용액의 농도를 알아내는 방법이다.

 

<실험 과정>

-실험 A. 식초 분석

1. 식초 2.00mL를 250mL 삼각 플라스크에 넣는다.

2. 40.0mL의 증류수를 플라스크에 넣은 후, 페놀프탈레인 지시약을 몇 방울 떨어트린다.

3. 뷰렛에 0.500M NaOH 표준 용액을 넣은 후 삼각 플라스크를 교반기에 올려놓고 교반한다.

4. NaOH 표준 용액을 조금씩 첨가하면서 넣은 양을 기록한다. 떨어트렸을 때 분홍색에서 더이상 색이 바뀌지 않으면 종말점으로 기록한다.

 

-실험 B. 베이킹소다 분석

1. 베이킹소다 0.500g을 250mL 삼각 플라스크에 넣는다.

2. 0.500M HCl 표준용액 20.0mL을 플라스크에 넣은 후, 페놀프탈레인 지시약을 몇 방울 떨어트린다. 이 때, 이산화탄소 기체가 발생하면서 열이 발생하므로 충분히 교반해 이산화탄소 기체가 완전히 날아가도록 한다.

3. 뷰렛에 0.500M NaOH 표준 용액을 넣은 후 삼각 플라스크를 교반기에 올려놓고 교반한다.

4. NaOH 표준 용액을 조금씩 첨가하면서 넣은 양을 기록한다. 떨어트렸을 때 분홍색에서 더이상 색이 바뀌지 않으면 종말점으로 기록한다.

 

-실험 C. 아스피린 분석

1. 아스피린 0.500g을 0.001g 단위까지 측정하여 250mL 삼각 플라스크에 넣는다.

2. 20.0mL의 0.500M NaOH를 플라스크에 넣고 BTB 지시약을 몇 방울 떨어트린다. (이 때, 용액이 연한 푸른색으로 변하는 것을 확인한다)

3. 뷰렛에 0.500M HCl 표준 용액을 넣은 후 삼각 플라스크를 교반기에 올려놓고 교반한다.

4. HCl 표준 용액을 조금씩 첨가하면서 넣은 양을 기록한다. 떨어트렸을 때 더이상 색이 바뀌지 않으면 종말점으로 기록한다.

 

<예비레포트>

1. 실험 A, B, C의 당량점에서의 표준 용액의 부피를 계산하시오. 단, 실험 B, C는 역적정

(조건. 실험A: 식초 내의 아세트산의 순도는 7%라고 가정한다.

실험B: 베이킹 소다 내의 NaHCO3의 순도는 100%로 가정한다.

실험C: 아스피린 내의 아세트살리실산의 순도는 100%로 가정한다.)

 

 

A: 2.00*0.07*1.05/60.052 = 0.5*x

필요한 NaOH몰수 : 2.4 * 10-3 mol

필요한 NaOH 부피: 2.4*10-3 / 0.500 = 4.89*10-3 L

 

B: NaHCO3 (s) : 0.5/64 = 0.06mol

HCl: 0.5*20*10-3 = 10*10-3 mol

필요한 NaOH: 4 * 10-3 mol

 

 

만큼의 NaOH 필요

 

C: 아스피린: 0.5/180= 3*10-3 mol

NaOH: 0.5M *20ml = 10 * 10-3 mol

아스피린과 NaOH 반응비 1:2이므로

필요한 HCl: 4*10-3 mol

0.5 * x= 4 * 10-3

x = 8* 10-3 L --> 약 9ml

 

 

 

<실험 결과>

1. 실험 A. 식초 적정

 

 

	실험값	계산식
부피(mL)	10.0
NaOH 농도 (M)	0.500
NaOH 부피	4.50
NaOH 몰수 (mmol)	2.25	0.500M * 4.50ml = 2.25mmol
식초에 포함된 아세트산의 몰수 (mmol)	2.25	NaOH와 1:1로 반응
식초에 포함된 아세트산의 질량(g)	0.135	2.25mmol * 60/052g/mol = 135mg = 0/135g
식초에 포함된 아세트산의 순도 (%)	1.29%	0.135 / (1.05*10.0) * 100 = 1.29

 

 

실험 B. 베이킹소다 적정

	실험값	계산식
무게(g)	0.500
HCl 농도 (M)	0.500
HCl 부피(mL)	20.0
HCl 몰수 (mmol)	10.0	0.500M * 20.0ml =10.0mmol
NaOH 농도 (M)	0.500
NaOH 부피 (mL)	8.5
NaOH 몰수 (mmol)	4.3	0.500M *8.5mL = 4.3mmol
베이킹소다에 포함된 NaHCO3의 몰수 (mmol)	5.7	(10.0-4.3)mmol
베이킹소다에 포함된 NaHCO3의 질량 (g)	0.48	5.7mmol * 84.007g/mol =0.48g
베이킹소다에 포함된 NaHCO3의 순도 (%)	96	0.48 / 0.500 * 100 = 96%

 

<생각해보기>

1. 역적정을 하는 이유를 생각해 보시오.

 

지시약으로 확인이 불가능한 적정시 사용할 수 있다. 처음에 과량의 산/염기를 사용해 미지의 물질을 적정하고 나중에 남은 양을 지시약으로 확인 가능한 다른 물질로 적정해 몰수 차이를 구하면 미지 물질의 농도를 구할 수 있다.

 

2. 뷰렛을 사용하여 적정할 때 보다 정확한 실험을 위하여 표준 용액 반 방울을 가하고자 한다. 어떠한 방법이 있겠는가?

 

더 작은 단위까지 있는 피펫을 사용한다.

 

3. 실험 A,B,C에서 이론적으로 계산한 값과 실험값이 차이가 나는 이유가 무엇일지 쓰시오.

 

정확한 당량점에서 뷰렛을 잠그지 못하고 당량점을 지나쳤을 때 부피를 측정했을 것이다.